原子吸收光譜分析中如何選擇合適的實驗條件

    原子吸收光譜分析中影響測量條件的可變因素不多，在測量同樣樣品的各種測量條件不同時，對測定結(jié)果的準確度和靈敏度影響很大。選擇合適的工作條件，能有效地消除干擾因素，可得到好的測量結(jié)果和靈敏度。

1.吸收波長(分析線)的選擇
    通常選用共振吸收線為分析線，測量高含量元素時，可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測Zn時常選用靈敏的213.9nm波長，但當Zn的含量高時，為保證工作曲線的線性范圍，可改用次靈敏線307.5nm波長進行測量。As，Se等共振吸收線位于200nm以下的遠紫外區(qū)，火焰組分對其明顯吸收，故用火焰原子吸收法測定這些元素時，不宜選用共振吸收線為分析線。測Hg時由于共振線184.9nm會被空氣強烈吸收，只能改用此靈敏線253.7nm測定。

2.光路準直在分析

之前必須調(diào)整空心陰極燈光的發(fā)射與檢測器的接受位置為*狀態(tài)，保證提供zui大的測量能量。

3.狹縫寬度的選擇

狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度而變化，當有其它譜線或非吸收光進入光譜通帶時，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的zui大狹縫寬度，即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度。對于譜線簡單的元素，如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比，增加穩(wěn)定性。對譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需選擇較小的狹縫，防止非吸收線進入檢測器，來提高靈敏度，改善標準曲線的線性關(guān)系。

4.燃燒器的高度及與光軸的角度

銳線光源的光束通過火焰的不同部位時對測定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響，為保證測定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度大的“中間薄層區(qū)”。這個區(qū)的火焰比較穩(wěn)定，干擾也少，約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實驗來選擇適當?shù)娜紵鞲叨?，方法是用一固定濃度的溶液噴霧，再緩緩上下移動燃燒器直到吸光度達zui大值，此時的位置即為*燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉(zhuǎn)動，當其縫口與光軸一致時(0)由高靈敏度。當欲測試樣濃度高時，可轉(zhuǎn)動燃燒器至適當角度以減少吸收的長度來降低靈敏度。

5.空心陰極燈工作條件的選擇

預(yù)熱時間：燈點燃后，由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽，其輻射的銳線光經(jīng)過燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定，必須對燈進行預(yù)熱，以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定，這樣會使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強度穩(wěn)定。通常對于單光束儀器，燈預(yù)熱時間應(yīng)在30分鐘以上，才能達到輻射的銳性光穩(wěn)定。對雙光束儀器，由于參比光束和測量光束的強度同時變化，其比值恒定，能使基線很快穩(wěn)定?？招年帢O燈使用前，若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h，并定期活化，可增加使用壽命。

6.測器光電倍增管工作條件的選擇

日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在zui大工作電壓的1/3-2/3范圍內(nèi)。增加付高壓能提高靈敏度，噪音增大，穩(wěn)定性差;降低負高壓，會使靈敏度降低，提高信噪比，改善測定的穩(wěn)定性，并能延長光電倍增管的使用壽命。

7.火焰燃燒器操作條件的選擇

進樣量：選擇可調(diào)進樣量霧化器，可根據(jù)樣品的黏度選擇進樣量，提高測量的靈敏度。進樣量小，吸收信號弱，不便于測量;進樣量過大，在火焰原子化法中，對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會增加除殘的困難。在實際工作中，應(yīng)測定吸光度隨進樣量的變化，達到滿意的吸光度的進樣量，即為應(yīng)選擇的進樣量。